79994994499
Вышеупомянутый нитростирол также можно превратить в конечный аминовый продукт с помощью соответствующего фенилацетона. К хорошо перемешанной суспензии 10,4 г порошкообразного железа в 20 мл ледяной уксусной кислоты, выдержанной при температуре кипения с обратным холодильником, добавляли 4,9 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-нитропропена в виде твердого вещества. Кипячение продолжали в течение 2 часов, а затем все фильтровали через влажный целит. После промывки 300 мл H2O, а затем 300 мл Et2O, объединенный фильтрат и промывные воды разделяли и водную фазу экстрагировали 2×100 мл Et2O. Органическую фазу и экстракты объединяли и промывали 2×100 мл насыщенного раствора K2CO3, растворитель удаляли в вакууме, получая красноватое масло массой 3,3 г. Его перегоняли при 111-115°С и 0,5 мм/рт.ст. с получением бледно-зеленого твердого вещества. После перекристаллизации из бензола получили 2,8 г 1-(2,5-диметокси-4-метилфенил)-2-пропанона в виде белых кристаллов с т.пл. 57-59°С. Этот кетон также описан как бледно-желтое масло с температурой кипения 115–118 °C при 0,4 мм/рт.ст. Раствор 0,7 г 1-(2,5-диметоксифенил-4-метил)-2-пропанона в 20 мл МеОН обрабатывали 6,0 г ацетата аммония, 0,3 г цианоборгидрида натрия и 3 г молекулярных сит Linde 3 A. Смесь перемешивали в течение ночи, твердые вещества удаляли фильтрованием и фильтрат растворяли в 100 мл H2O. Раствор подкисляли разбавленной H2SO4 и промывали 2×25 мл CH2Cl2. Водную фазу подщелачивали водным раствором NaOH и продукт экстрагировали 2×25 мл CH2Cl2. Растворитель удаляли в вакууме, остаток перегоняли (при 160°C и 0,2 мм рт. ст.) с получением бесцветного продукта, который растворяли в 3 мл IPA, нейтрализовали концентрированной HCl и разбавляли 50 мл безводного Et2O. Было получено 0,18 г 2,5-диметокси-4-метиламфетамина гидрохлорида (РОВ) в виде белого твердого вещества с т.пл. 187-188°С.