Список используемых реактивов:
4-метилпропиофенон - 100 г
Бензол - 600 мл
Бром - 100 г
N-метилпирролидон - 300 мл
Метиламин 40% (водный раствор) - 200 мл
Соляная кислота 35% - 55 мл
Ацетон - 1000 мл
Температура помещения и реагентов (кроме тех, которые нужно охлаждать) должна соответствовать нормальным условиям, около 20-25 градусов.
Основные этапы:
- Бромирование;
- Метиламирование;
- Извлечение свободного основания и его очистка;
- Окисление.
- Очистка и фильтрация
- Бонус =)
Бромирование
(не повторять без соответствующих навыков и полного понимания техники безопасности)
Используем колбу 2000 мл с двумя горлами, или специальный переходник для обычной. Устанавливаем на магнитную мешалку и закрепляем на штативе. Убедитесь, что магнит работает правильно. Вставьте обратный холодильник в центральную горловину и подсоедините к нему газоотводной шланг. в канистру с 15% водным раствором бикарбоната натрия (для поглощения испарений хлороводорода) .
В колбу влить 100 г 4-метилпропиофенона и 300 мл бензола, перемешать. В капельную воронку влить 100 г брома и 100 мл бензола. Для ускорения и повышения эффективности рекомендуется сначала подогреть смесь с 4мпф до 30-35 градусов (ниже 25 реакция идти не будет) Обождите, пока температура смеси достигнет 35ºC, затем выключайте нагрев.
После выключения огня необходимо добавлять к смеси бром четырьмя примерно равными порциями маленькой струйкой. Каждую порцию добавляют после того, как предыдущая обесцвечивается. Когда весь бром будет влит, рекомендуется оставить смесь перемешиваться еще на 40-60 минут.
Спустя этого добавить 200 мл воды. Вылейте смесь в делительную воронку. Дайте слоям четко разделиться. Нижний слой отделяем и утилизируем. (Не забудьте сбросить давление в воронке) . Во время разделение хорошо бы круговыми движениями аккуратна перемешивать слои. (не давая разделяться). 2-бром-4-метилпропиофенон готов (бромкетон-4).
Метиламинирование
Полученный 2-бром-4-метилпропиофенон в бензоле переливают обратно в чистую колбу и добавляют 200 мл 40%-ного метиламина (водный раствор).
Присоедините к колбе обратный холодильник, воронку и термометр (в идеале). Включите перемешивание и немного подогрейте смесь (30-40 ºC).
Когда температура повысится добавляйте как 300-400 мл (большее колличество пойдет только на пользу). N-метилпирролидона из капельной воронки (струйкой), следя за тем, чтобы температура не превышала 60ºC.
При добавлении N-метилпирролидона происходит экзотермическая реакция, температура может незначительно повышаться. Если рукам становится слишком горячо, это признак того, что есть перегрев, рекомендуется немного замедлить перемешивание, что бы держать температуру в оптимальных пределах ).
После того, как весь N-метилпирролидон будет вылит, оставьте его перемешиваться еще на 15 минут. Вся реакция занимает 15-25 минут.
Очистка и отделение основания
Далее необходимо промыть полученный раствор. Для начала берем 5% раствор гидрокарбоната
Делим раствор на 3 части и поочередно промываем . Залить в мефедрон. Хорошо перемешать несколько минут, отделить и утилизировать нижний слой. Верхний оставить.
Далее еще 2-3 промываем чистой водой (дист.) по 200 мл. Аналогично. Верхний оставляем, нижний сливаем.
Если после этого раствор выглядит мутным, рекомендую влить немного хлорида натрия, круговыми движениями перемешать .
Дать отстоятся несколько минут. Муть осядет на дне, и ее удобно можно будет отделить, слив верхний слой с осадка.
Осадок в утиль.
Полученный прозрачный раствор - свободное основание мефедрона в бензоле.
Окисление. Выделение мефедрона гидрохлорида
Налейте основу мефедрона в бензоле в широкий химический стакан, поставьте его на магнитную мешалку, поместите магнит и начните перемешивать. Поместите над стаканом капельную воронку и добавляйте соляную кислоту со скоростью 1–2 капли в секунду.
Проверяем кислотность время от времени индикаторной бумагой, либо специальным, стойким к кислотам и щелочам, электронным прибором.
На все про все у вас уйдет максимум 60 мл кислоты. Обычно 45-55 мл.
В процессе подкисления в стакане будет образовываться мефедрон и температура будет незначительно повышаться. Мефедрон может раствориться, это нормально, он выпадет позже охлаждения.
Когда pH достигнет 5-5,5, выключите перемешивание, накройте стакан пищевой пленкой и поставьте в морозильную камеру на 4 часа. Температура морозильной камеры для максимального выхода вещества не должна превышать -15ºC.
Убедитесь что ваш сосуд закрыт максимально герметично (иначе он будет напитывать ненужную воду из воздуха)
Фильтрация и очистка
Очень желательно использовать воронку Бюхнера с бумажным фильтром, колбу Бунзена использовать вакуум. Ведь чем больше растворителя останется в вашем порошке, тем он грязнее)) Вакуум позволяет максимально эффективно это сделать, высасывая почти весь растворитель вместе с вредными примесями.
Фильтр смачивают растворителем для лучшего контакта с поверхностью воронки. Смесь хорошо перемешивают, чтобы осадок не прилипал к стакану, и сливают в воронку. Остаток мефедрона смывают дополнительной порцией растворителя и переносят в воронку Бюхнера.
Затем к колбе Бунзена через шланг подключают вакуумный насос. В процессе фильтрации порошок немного густеет и трещины сглаживаются.
Для лучшей очистки в воронку Бюхнера добавляют небольшое количество безводного чистого растворителя , преимущественно используют ацетон. (минимальная растворимость целевого продукта). Промывают до тех пор, пока из воронки не начнут капать прозрачные смывы. Последнюю смывку можно провести без вакуума, что бы убрать максимальное к-во примесей.
После промывки порошок сушить идеально в воронке Бюхнера при включенном вакууме до рассыпчатости. Мефедрон окончательно высушить на воздухе и взвесить.
Ладно теперь считаем наш выход, что бы узнать насколько мы круты по шкале химика!)
Комната-подвал-холодильник-морозилка =)
По желанию - кристаллизуем.
Вариант стандарт.
Смешиваем чистый спирт с водой в разных пропорциях(чем медленнее жидкость будет улетучиваться, тем более сформированными и красивыми будут кристаллы) . Например берем 50 на 50. нагреваем какое то количество этой смеси. Например 50 мл на 50 гр в инертной посудине. Одновременно сыпем в него порошок . Цель - сделать раствор максимально близким к насыщенному. снимаем с огня и оставляем при комнатной температуре под крышкой и отверстиями закрытыми фильтрами. По ходу испарения растворителя, образуются кристаллы и образуют собой осадок.
Метод экспресс-кристаллизации комната-подвал-холодильник-морозилка - занимает два дня и предполагает постепенное снижение температуры и скорого получения осадка.
Но это значительно скажется на их форме и красоте!
P.S. А сколько можно получить в итоге?
Ладно , что бы понять на что вы годны. Делаем работу над ошибками выводы!
Вот пошаговый разбор
1) 4-мпф в 2-бромо-мпф
С10H12O+Br2 →C10H11BrO + HBr
Уравнение
С10H12O : 148.2 г/моль
C10H11BrO : 227,0977 г/моль
227.1 / 148.2 = 1.532388
Таким образом из 4-пропиофенона получаем в идеальном случае в 1.532388 больше 2-бром-4-пропиофенона
C10H11BrO + CH5N → C11H15NO + HBr
Как видно из уравнения, одна молекула 2-бром-4-метилпропиофенона дает одну молекулу мефедрона.
C10H11BrO : 227,0977 г/моль
C11H15NO : 177,2429 г/моль
227,0977/177,2429=1,28127953
Коэффициент равен 1,28127953
Это означает, что из 100 г 2-бром-4-пропиофенона вы получите 78,0469818 г основания мефедрона.
C11H15NO+HCl=177,2429+1,19=178,4329.
227,0977/178,4329=1,27273446
Масса гидрохлорида мефедрона увеличится на 1,19 г/см3 и коэффициент составит 1,27273446
Так и шо в итоге?
100 г (C10H11BrO)/1,27273446=78,5709849 г (C11H15NO)
. Теоретический выход реакции 2-бром-4-метилпропиофенона составляет 78,5709849 г гидрохлорида мефедрона.
(нереальный идеальный случай)
Результат на 90-95% меньше считается хорошим результатом для бывалого матерого химика.
Обычные результаты в меру опытного самоучки - 70-80%.
Если результат меньше 50% - на перездачу, срочно практиковаться!